六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）是历史上广泛使用的有机氯农药，因其高毒性和环境持久性已被多国禁用。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六是六六六的四种主要异构体，其中γ-六六六（林丹）曾作为杀虫剂核心成分；滴滴涕类化合物包括p,p′-滴滴伊（DDE）、p,p′-滴滴滴（DDD）、o,p′-滴滴涕（DDT）和p,p′-滴滴涕（DDT）。这些化合物在土壤、水体及生物体内易蓄积，具有内分泌干扰和致癌风险。为确保环境安全和食品安全，开展其残留检测对污染评估、风险管控及法规执行具有重要意义。

检测项目与目标化合物

检测项目主要针对以下目标物： 1. α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六：作为六六六的主要异构体，需分别定量以评估污染来源与降解情况。 2. p,p′-滴滴伊（DDE）：滴滴涕的主要降解产物，反映长期污染水平。 3. p,p′-滴滴滴（DDD）：滴滴涕的还原代谢物，常见于厌氧环境。 4. o,p′-滴滴涕与p,p′-滴滴涕：区分工业DDT的异构体组成，判断污染历史。

检测仪器与设备

检测需依托高灵敏度分析仪器，主要包括： 1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS/MS）：通过质谱特征离子对目标物进行定性与定量分析。 2. 电子捕获检测器（ECD）：用于GC-ECD法检测，对含氯化合物灵敏度高。 3. 液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定样品的检测。 4. 固相萃取装置及氮吹仪：用于样品前处理与浓缩。

检测方法与流程

标准检测流程分为以下步骤： 1. 样品前处理：采用索氏提取、超声波萃取或加速溶剂萃取（ASE）提取目标物。 2. 净化：通过弗罗里硅土柱、凝胶渗透色谱（GPC）去除脂类等干扰物质。 3. 仪器分析： - GC-MS/MS法：色谱柱选用DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），采用多反应监测（MRM）模式。 - GC-ECD法：需优化升温程序，确保异构体分离度。 4. 定量分析：外标法或内标法（如添加δ-六六六-d6作为内标）计算浓度。

检测标准与规范

国内外主要参考标准包括： 1. GB/T 14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》 2. GB 23200.113-2018《食品安全标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》 3. EPA Method 8081B：美国环保署有机氯农药检测标准方法 4. ISO 6468:1996：水质中有机氯农药的液液萃取-气相色谱法

质量控制与结果判定

检测过程需严格实施质量控制： 1. 每批次样品设置空白对照、加标回收实验（回收率70%-120%）。 2. 采用基质匹配标准曲线降低基质效应。 3. 结果判定需参考GB 2763-2021《食品安全标准食品中农药大残留限量》及当地环境质量标准。

推荐检测