食品添加剂焦糖色总砷（以As计）检测,第三方检测机构|北京中科光析科学技术研究所

焦糖色是以碳水化合物为原料经加热反应制得的食用着色剂，广泛应用于酱油、食醋、饮料及烘焙食品。其生产原料与加工过程可能引入砷污染，总砷（以As计）属于强制监控的重金属指标。本文围绕焦糖色总砷检测，依次介绍检测原理、样品制备要求、原子荧光光谱法与分光光度法两种主流测定手段、方法学性能指标、应用食品范围与联检指标、限量判定标准与标注要求，并归纳常见问题，供检测人员与食品生产企业参考。

检测原理与机制

总砷测定前需将样品中各种形态的砷全部消解转化为可测定的无机形态。焦糖色基质以糖类聚合物为主，含较多有机物，采用湿法消解或微波消解，以硝酸-高氯酸或硝酸-过氧化氢体系破坏有机结构，使砷释放进入溶液。原子荧光光谱法的原理是消解液中砷经硫脲-抗坏血酸预还原为三价砷，再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体，由载气导入原子化器解离为基态砷原子，受特征谱线激发产生荧光，荧光强度与砷浓度成正比。分光光度法则基于砷化氢与显色剂反应生成有色络合物，在特定波长下比色定量。两种方法均以砷总量计，结果以As计表示。

样品制备与采集要求

样品采集应遵循随机抽样原则，从同一批次产品中抽取具有代表性的包装单元，记录批次、生产日期与采样量。液体或半流体焦糖色样品混匀后称取；黏稠样品可温水浴加热降低黏度后混匀。称样量依据预计砷含量与方法检出限确定，一般控制在0.5～5克范围内。消解容器须经酸浸泡洗净，避免玻璃器壁吸附或引入本底污染。消解全程设置空白对照与平行样，消解终点以溶液澄清透明、无残渣为准。定容后溶液如含悬浮物应过滤或离心处理。样品保存于聚乙烯瓶中，尽快完成测定，防止容器吸附导致结果偏低。

总砷测定方法——原子荧光光谱法与分光光度法

原子荧光光谱法为现行首选方法，灵敏度高、干扰少，适用于各类食品添加剂及食品基质中痕量砷的测定。操作要点：配制标准系列溶液，与样品同步加入预还原剂放置反应；调节载气流量与灯电流等仪器参数；以标准曲线法计算样品浓度，每批随行试剂空白与质控样。分光光度法（二乙基二硫代氨基甲酸银法或银盐法）设备要求低，适合基层实验室，其原理为锌与酸反应产生新生态氢，将砷还原为砷化氢后吸收显色。银盐法灵敏度低于原子荧光法，适于砷含量相对较高的样品。两种方法均可采用标准加入法验证基体干扰程度，结果偏高或异常时应复测确认。

灵敏度、线性范围与回收率

方法学评价涵盖检出限、定量限、线性范围、精密度与准确度等维度。原子荧光光谱法线性范围较宽，覆盖痕量至微量砷浓度区间，相关系数一般应不低于0.995。分光光度法线性范围偏向较高浓度段，适用于限量水平附近含量的测定。准确度以加标回收率评价，回收率通常控制在100%～110%区间即可满足要求；精密度以平行测定相对偏差衡量，双平行样相对偏差应不超过方法规定限。每批样品须带空白、标准物质或加标样核查全程质量控制状态。当回收率超出接受范围时，应排查消解是否完全、器皿污染、试剂空白偏高及基体干扰等原因，整改后重新测定。

焦糖色应用食品范围与联检指标

焦糖色按工艺分为普通法、亚硫酸铵法、氨法与苛性碱法四类，可用于酱油、食醋、黄酒、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、烘焙食品、调味粉等多种食品。不同类别焦糖色对应的使用范围与限量在食品添加剂使用标准中分别规定。总砷检测通常与重金属及质量指标联合开展：铅、汞等重金属项目常与总砷同步测定，共同反映生产原料与设备的卫生控制水平；氨法与亚硫酸铵法焦糖色还需联检4-甲基咪唑、二氧化硫等特征指标；理化项目如色率、吸光度则反映产品着色性能。联检可共享消解液，提升检测效率并降低综合成本。

总砷限量判定与标注要求

依据食品添加剂安全标准与焦糖色产品标准，总砷（以As计）限量以毫克每千克计，检测结果应与标准限量值比对后作出合格与否的判定。判定时应注意三点：其一，结果表示方式须统一换算为以As计；其二，测定不确定度处于限量临界区间时应复测后判定；其三，超过定量限但低于限量的结果应如实报告具体数值，不得简单报告为未检出。产品标签方面，焦糖色作为添加剂使用时须在配料表中标注具体名称或规定编码，可一并标注类别；标注信息应与实际使用工艺类别一致。生产企业出厂检验报告应包含总砷项目，留样备查以满足追溯要求。