高炉用半石墨质炭块体积密度检测

高炉用半石墨质炭块体积密度检测技术研究

体积密度是高炉用半石墨质炭块的关键物理性能指标之一，它直接影响炭块的抗铁水熔蚀性、抗碱侵蚀性、导热性及机械强度，进而决定了高炉炉衬的服役寿命。准确测定其体积密度对于产品质量控制、材料研发及高炉设计优化至关重要。

1. 检测项目：方法及原理

体积密度的测定本质上是测量试样的质量与体积之比。根据试样体积的获取方法不同，主要分为以下两种：

1.1 几何测量法

• 原理：通过测量试样的规则几何尺寸，计算其体积。对于规则形状的试样（通常是长方体或圆柱体），使用游标卡尺或千分尺在特定位置（如棱长中点）精确测量其长度、宽度和高度（或直径和高度），每个尺寸至少测量三次取平均值。体积（V）通过几何公式计算得出。随后，使用精度不低于0.1g的天平称量试样的干燥质量（m）。体积密度（ρ_b）按公式 ρ_b = m / V 计算。

• 适用性：此方法适用于外形规整、棱角完整、表面平整的试样。其优点是操作简便、计算直接。但对于经焙烧或石墨化后可能存在微小翘曲或棱角轻微破损的试样，几何法测量的体积会引入误差。

1.2 液体静力学法（阿基米德原理法）

• 原理：基于阿基米德原理，通过测量试样在液体中所受的浮力来确定其体积。这是目前为常用和精确的标准方法。

• 操作流程：

  1. 干重（m₁）测量：将试样在110±5℃下干燥至恒重，于干燥器中冷却至室温后，称量其质量m₁。

  2. 悬浸重（m₂）测量：将试样悬挂于浸液装置上，完全浸没于已知密度的浸渍液体（通常为去离子水或工业乙醇）中，称量其表观质量m₂。此时，试样体积（V）等于其排开液体的体积，即 V = (m₁ - m₂) / ρ_l，其中ρ_l为实验温度下浸渍液体的密度。

  3. 体积密度计算：ρ_b = m₁ / V = (m₁ * ρ_l) / (m₁ - m₂)。

• 技术要点：

  • 浸渍液体：需对炭块无溶胀、腐蚀作用，且表面张力小，易于渗透至开口孔隙。水是常用选择，但测试前需进行煮沸排气以驱除开口孔中的空气。对于易与水反应的炭块，可使用煤油、乙醇等有机液体。

  • 表面附着液体的去除：在称量m₂后，需用饱和湿布迅速擦拭试样表面多余的液体，立即称量其饱和面干质量（m₃），此质量可用于后续显气孔率计算。在体积密度计算中，通常采用m₂。

2. 检测范围与应用需求

高炉用半石墨质炭块的体积密度检测贯穿于材料生产、应用及研发的全过程。

• 原材料与配方评估：在炭块制造阶段，通过检测体积密度来评估原料（如电煅无烟煤、石墨、沥青等）的配比、混捏及成型效果。体积密度过低通常意味着骨料堆积密度不足或粘结剂用量不当。

• 焙烧与石墨化工艺控制：焙烧和石墨化过程中，粘结剂的焦化与收缩会影响炭块的终密度。检测体积密度是监控工艺稳定性、优化升温曲线的重要手段。

• 成品质量检验与分级：作为出厂检验的核心项目，体积密度是判定炭块品级、保证其满足高炉苛刻工况要求的关键依据。不同部位的高炉对炭块密度有不同要求。

• 高炉设计、砌筑与维护：设计单位依据炭块的体积密度等物理性能数据计算炉体结构。在炉衬大修或新建时，对采购的炭块进行抽检是确保工程质量的重要环节。

• 失效分析：对高炉退役拆下的残砖进行体积密度检测，与初始值对比，可以分析炉衬的侵蚀、冲刷机理，为下一代长寿高炉的设计提供数据支撑。

3. 检测标准

国内外针对炭素材料体积密度的检测已建立了完善的标准体系。

• 中国标准（GB）：

  • GB/T 24528 《炭素材料体积密度测定方法》：该标准详细规定了采用尺寸测量法和液体静力学法测定炭素材料体积密度的方法、仪器设备和步骤，是国内的依据。

  • YB/T 119-2019 《炭素材料体积密度、真气孔率测定方法》：冶金行业标准，与GB/T 24528原理一致，在炭素行业广泛应用。

• 标准（ISO）：

  • ISO 12985-1 《Carbon materials for the production of aluminium - Baked anodes and shaped carbon products - Part 1: Determination of apparent density using a dimensions method》

  • ISO 12985-2 《... - Part 2: Determination of apparent density using a hydrostatic method》
    这两个ISO标准分别对应几何法和静力学法，是贸易和技术交流中普遍认可的标准。

• 其他标准：

  • 美国材料与试验协会标准 ASTM C20 《Standard Test Methods for Apparent Porosity, Water Absorption, Apparent Specific Gravity, and Bulk Density of Burned Refractory Brick and Shapes by Boiling Water》。

  • 日本工业标准 JIS R 2205 《耐火磚の気孔率及び密度試験方法》。

在实际检测中，需明确依据的检测标准，因为不同标准在试样制备、浸渍条件（如是否煮沸、煮沸时间）、称量步骤等方面可能存在细微差别。

4. 检测仪器

体积密度检测所需的核心仪器如下：

• 精密电子天平：量程需覆盖试样质量，通常要求精度达到0.001g或更高。必须具备下称功能（挂钩），用于静力学法中的悬浸重（m₂）测量。

• 体积密度测定装置：一套集成设备，包括：

  • 悬挂支架：用于将试样和吊篮稳定地悬于天平下方。

  • 盛液容器：放置浸渍液体。

  • 试样吊篮：由耐腐蚀且不吸附液体的细丝（如尼龙线、铂金丝）制成，用于盛放试样并浸没于液体中。

  • 升降平台或装置：便于平稳地将盛液容器升起或下降，使试样完全浸没。

• 干燥箱：用于试样的前期干燥处理，温度控制范围至少为室温至200℃，控温精度±5℃。

• 游标卡尺或数显卡尺：测量范围0-150mm或更大，分度值不大于0.02mm，用于几何法测量。

• 煮沸装置（若标准要求）：包括加热板、烧杯等，用于驱除试样开口孔中的空气。

• 恒温水浴（可选）：用于控制浸渍液体的温度，以精确获取ρ_l，提高测量精度。

综上所述，高炉用半石墨质炭块的体积密度检测是一项严谨的标准化操作。选择合适的检测方法，严格遵循相应的标准规范，并使用精确可靠的检测仪器，是获得准确、可比对数据，从而有效指导生产实践与高炉长寿化研究的基础。