石墨检测

一、物理性能检测

1. 密度测试

   • 方法：阿基米德排水法或气体置换法。
   • 意义：密度与石墨的孔隙率和纯度相关，高纯度人造石墨密度可达2.26 g/cm³以上。

2. 硬度（莫氏硬度）

   • 标准：ASTM E384，使用显微硬度计测量。
   • 应用：密封材料需硬度适中（1-2级），避免磨损设备。

3. 抗压强度

   • 检测设备：万能材料试验机。
   • 工业要求：电极石墨的抗压强度需＞20 MPa，以承受高温炉内压力。

4. 孔隙率分析

   • 方法：压汞法或气体吸附法。
   • 影响：高孔隙率（＞30%）石墨吸附性强，适用于过滤材料。

二、化学性能检测

1. 固定碳含量

   • 计算方式：100% -（灰分% + 挥发分% + 水分%）。
   • 标准：高纯石墨固定碳＞99.9%（GB/T 3521）。

2. 灰分测定

   • 方法：高温灼烧法（850℃）。
   • 控制指标：锂电池负极材料灰分需＜0.1%，避免影响电化学性能。

3. 挥发分检测

   • 条件：隔绝空气加热至950℃，测量质量损失。
   • 意义：挥发分过高（＞5%）可能导致高温应用时结构不稳定。

4. 硫含量分析

   • 仪器：X射线荧光光谱（XRF）或燃烧碘量法。
   • 限制：核级石墨硫含量需＜50 ppm，防止腐蚀反应堆部件。

三、微观结构分析

1. 晶体结构（XRD）

   • 参数：层间距（d002）、晶粒尺寸（La, Lc）。
   • 案例：锂电负极要求d002≈0.335 nm，利于锂离子嵌入。

2. 表面形貌（SEM/TEM）

   • 应用：观察石墨烯层数或人造石墨的球形度，影响导电均匀性。

3. 拉曼光谱

   • 特征峰：D峰（缺陷）、G峰（石墨化程度）。
   • 指标：石墨化度（G/D值）＞100%为高结晶度石墨。

四、电学与热学性能

1. 电阻率测试

   • 范围：优质石墨电阻率低至5-10 μΩ·m（四探针法测量）。
   • 应用场景：电极材料需低电阻以提升导电效率。

2. 热导率测定

   • 方法：激光闪射法（ASTM E1461）。
   • 典型值：高定向热解石墨热导率可达2000 W/(m·K)，用于散热元件。

3. 热膨胀系数（CTE）

   • 重要性：CTE需与连接材料匹配（如＜5×10⁻⁶/K），防止高温开裂。

五、杂质与元素分析

1. 痕量元素检测

   • 技术：ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）。
   • 严苛要求：半导体级石墨中Fe、Ni等金属杂质需＜1 ppm。

2. 重金属检测

   • 标准：ROHS指令限制Cd、Pb等含量，确保环保材料合规。

六、应用专项检测

1. 锂离子电池负极检测

   • 关键项目：
     • 比表面积（BET法）：1-5 m²/g，过高导致首次效率下降。
     • 首次充放电效率：＞95%为优质负极。
     • 循环性能测试：500次循环后容量保持率＞100%。

2. 密封材料检测

   • 特殊测试：
     • 气密性试验：氦质谱检漏法验证微孔密封性。
     • 耐腐蚀性：在酸碱环境中浸泡72小时，观察质量变化。

3. 核工业石墨检测

   • 特殊要求：
     • 中子吸收截面检测：确保低中子俘获率（如硼含量＜0.1 ppm）。
     • 辐照稳定性测试：模拟反应堆环境下的结构变化。

七、检测标准与规范

• 标准：ASTM C561（石墨化学分析）、ISO 8005（灰分测定）。
• 国内标准：GB/T 24533（锂电负极石墨）、GB/T 10698（热膨胀系数测定）。

结论

石墨检测需根据具体应用场景选择核心项目，例如：

• 锂电池领域：聚焦粒度、比表面积、电化学性能；
• 高温工业：侧重热导率、抗氧化性、高温强度；
• 核能应用：严格检测杂质元素及辐照稳定性。系统化的检测可评估石墨性能，确保其在尖端领域的可靠应用。