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抗氧剂β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯复配物(1076/168)检测
- 发布时间:2025-04-13 08:13:44 ;TAG:羟基 ;
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抗氧剂复配物(1076/168)检测项目详解
1. 主成分含量测定
- 方法:液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)
- 色谱条件:C18色谱柱(HPLC),流动相为甲醇/乙腈-水(梯度洗脱),紫外检测器(1076:280 nm;168:220 nm)。
- 定量方式:外标法或内标法(如联苯作为内标)。
- 特殊处理:168含磷,可辅以ICP-OES验证磷含量。
2. 纯度与杂质分析
- 有机杂质:HPLC峰面积归一法(纯度>98%);LC-MS/GC-MS鉴定未知杂质。
- 无机杂质:
- 水分:卡尔费休滴定法(要求<0.5%)。
- 灰分:高温灼烧法(<0.1%)。
3. 理化性质检测
- 熔点/沸点:熔点仪(1076:50-55℃;168:180-185℃)。
- 密度:密度计(25℃下测定)。
- 溶解性:观察在甲苯、氯仿等溶剂中的溶解状态。
- 酸值/羟值:酸碱滴定法(评估酸性基团含量)。
4. 热稳定性评估
- TGA:氮气氛围下测定分解温度(1076>250℃,168>300℃)。
- DSC:测定熔点及氧化诱导期(OIT),评估高温抗氧化能力。
5. 复配物相容性与稳定性
- 物理相容性:不同比例混合后观察分层、析出(显微镜或DSC检测相变)。
- 储存稳定性:高温(60℃)、高湿(RH 75%)下放置28天,检测含量变化及外观。
6. 协同效应验证
- 氧化诱导期(OIT)对比:DSC测试复配物与单一组分的OIT差异。
- 材料老化实验:将复配物加入聚乙烯等材料,70-100℃烘箱老化后测试拉伸强度保持率。
7. 安全性检测
- 重金属:ICP-MS检测Pb、Cd、Hg、As(符合RoHS标准,<100 ppm)。
- 毒性:体外细胞毒性试验(如MTT法)评估生物相容性。
8. 其他检测项目
- 外观:颜色(白色至淡黄色粉末)、气味(无刺激性)。
- 溶液透光率:UV-Vis分光光度计测定(评估溶液澄清度)。
方法验证
- 线性范围:标准曲线R²>0.999。
- 精密度:RSD<2%(重复3次)。
- 回收率:加标回收率95-105%。
应用场景
- 质量控制:生产批次一致性检查。
- 研发优化:复配比例对性能的影响分析。
- 失效分析:材料老化后抗氧剂残留量检测。
通过上述系统检测,可全面评估1076/168复配物的性能与安全性,为工业应用提供可靠依据。检测需参照ISO 11357(热分析)、GB/T 19188(HPLC方法)等标准,确保结果性。
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