抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯复配物(1010/168)检测

  • 发布时间:2025-04-13 08:19:17 ;TAG:羟基 ;

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一、理化性质检测

  1. 化学结构确认

    • 红外光谱(FTIR):确认分子官能团特征峰(如酚羟基、酯基、亚磷酸酯基等)。
    • 核磁共振(NMR):分析氢谱(¹H-NMR)和碳谱(¹³C-NMR)以验证分子结构。
    • 质谱(MS):通过高分辨质谱(HRMS)确认分子量及碎片离子信息。
  2. 纯度分析

    • 液相色谱(HPLC):测定主成分含量及杂质(如未反应单体、降解产物)。
    • 气相色谱(GC):检测挥发性杂质(适用于168亚磷酸酯类检测)。
    • 水分测定:卡尔费休法测定水分含量(需控制≤0.1%)。
  3. 熔点/沸点

    • 差示扫描量热法(DSC)测定熔点(1010熔点约110-125℃,168为液态)。

二、复配比例与相容性检测

  1. 复配比例验证

    • HPLC或GC联用技术:定量分析1010与168的质量比(常用比例为1:1或1:2)。
    • 紫外分光光度法(UV):基于酚羟基特征吸收峰(1010在275 nm附近)定量。
  2. 相容性测试

    • 热重分析(TGA):评估复配物在升温过程中的质量变化及热稳定性差异。
    • 扫描电镜(SEM):观察复配物在高分子基体中的分散均匀性。

三、抗氧化性能评价

  1. 氧化诱导期(OIT)测试

    • 差示扫描量热法(DSC):在氧气氛围下测定材料氧化放热峰时间,评估抗氧剂协同效果。
  2. 热老化实验

    • 将复配物与聚合物共混后,在高温(如150℃)下加速老化,通过以下指标评价:
      • 黄变指数:分光光度法测定材料颜色变化。
      • 力学性能保留率:拉伸强度、断裂伸长率等测试。
      • 羰基指数(CI):红外光谱检测氧化产物(羰基峰1720 cm⁻¹)。
  3. Rancimat法

    • 通过导电率变化测定液体或熔融聚合物的氧化稳定性。

四、安全性与环保指标

  1. 重金属检测

    • ICP-MS或原子吸收光谱法测定铅、镉、汞等重金属残留(需符合RoHS/REACH限值)。
  2. 挥发性有机化合物(VOCs)

    • 顶空气相色谱(HS-GC)检测复配物中残留溶剂或低分子量副产物。
  3. 生态毒性评估

    • 通过藻类、鱼类急性毒性实验评估环境风险(根据GHS分类要求)。

五、应用性能验证

  1. 加工稳定性测试

    • 在双螺杆挤出机中模拟加工过程,检测抗氧剂在高温剪切下的挥发性和降解行为。
  2. 长效抗氧化性

    • 户外曝晒或氙灯老化实验,评估抗氧剂在长期使用中的性能衰减。

六、检测标准参考

  • ISO 11357-6(塑料-DSC法测定氧化诱导期)
  • ASTM D3895(聚烯烃氧化诱导期测试)
  • GB/T 12008.6(塑料抗氧剂热失重分析方法)
  • 欧盟REACH法规(化学物质注册与限制要求)

总结

1010/168复配物的检测需结合化学分析、热力学性能及实际应用场景综合评价,重点关注协同抗氧化效果、热稳定性及环保合规性。检测数据可为配方优化、工艺控制及终端产品认证提供关键支持。


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