水分及挥发物/干燥失重检测

水分及挥发物/干燥失重检测的重要性

水分及挥发物/干燥失重检测是众多行业（如食品、药品、化工、农业等）中质量控制的核心环节之一。水分含量直接影响产品的物理性质、化学稳定性及保质期，例如食品中水分过高可能导致微生物滋生，药品中的残留溶剂可能影响药效，而化工原料的挥发物超标可能引发安全隐患。干燥失重则用于评估样品在特定条件下失去的挥发性成分总量，常用于原料药、辅料及成品的质量评价。通过测定这些参数，企业能够优化生产工艺、确保产品合规性并满足监管要求。

检测项目

水分及挥发物/干燥失重检测主要包括以下项目：

1. 水分含量测定：通过直接或间接方法测定样品中游离水、结合水的总量。

2. 挥发物含量测定：检测样品中易挥发的有机溶剂、低沸点物质或分解产物。

3. 干燥失重（LOD）：在特定温度和时间条件下，样品因水分及挥发物逸出导致的总质量损失。

检测仪器

常用检测仪器包括：

1. 烘箱（电热恒温干燥箱）：通过加热样品至恒定温度，测定干燥前后的质量差。

2. 卤素水分测定仪：利用红外加热和称重一体化技术，快速测定水分含量。

3. 卡尔·费休水分测定仪：基于化学滴定法，专用于微量水分的高精度检测。

4. 热重分析仪（TGA）：通过程序控温分析样品质量变化，适用于复杂挥发物检测。

检测方法

根据样品性质及检测需求，主要采用以下方法：

1. 直接干燥法（烘箱法）：将样品置于烘箱中干燥至恒重，适用于热稳定性好的固体样品。

2. 减压干燥法：在真空条件下降低沸点，适用于易氧化或高温易分解的样品。

3. 卡尔·费休法：通过碘、二氧化硫与水的定量反应，测定微量水分（检测限可达ppm级）。

4. 热重分析法（TGA）：实时监测样品在加热过程中的质量变化，可区分水分与挥发物损失阶段。

检测标准

国内外相关检测标准包括：

1. GB 5009.3-2016：《食品安全标准 食品中水分的测定》，涵盖直接干燥法、减压干燥法等。

2. 中国药典（ChP）：第四部“干燥失重测定法”，规定药品及辅料的检测条件与要求。

3. ASTM D6304：《卡尔·费休法测定石油产品中水含量的标准试验方法》。

4. ISO 665:2020：《油料种子水分和挥发物含量的测定》，适用于农产品检测。

注意事项

检测过程中需注意：

1. 样品需均匀处理，避免局部过热或挥发物残留；
2. 仪器需定期校准，确保温度、称量精度达标；
3. 干燥时间与温度需根据样品特性优化，防止分解或炭化；
4. 环境湿度与操作速度可能影响检测结果，需严格控制。